火焰原子吸收分光光度法测定土壤和沉积物中的锌

本文采用微波消解法和石墨电热消解法消解土壤和沉积物样品，火焰和沉用火焰原子吸收分光光度法分别测定土壤和沉积物中的原吸锌。分析了土壤标准物质(GSS-12、收分GSS-16、光光GSS-5)和沉积物标准物质(GSS-9、度法GSS-28、测定GSD-15)，土壤其测定值均在标准物质的积物理论值范围内，6次平行测定的火焰和沉相对标准偏差为0.6%～2.7%，其检出限、原吸精密度和准确度均满足土壤和沉积物分析方法的收分要求。

1监测方法

1.1方法依据

《土壤和沉积物铜、光光锌、度法铅、测定镍、土壤铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ491-2019)。

1.2方法原理

土壤和沉积物经酸消解后，试样中锌在空气-乙炔火焰中原子化，其基态原子对锌的特征辐射谱线产生选择性吸收，其吸收强度在一定范围内与锌的质量浓度成正比。

1.3试验部分

1.3.1仪器

火焰原子吸收分光光度计GGX-900(海光，中国)、石墨电热消解仪(ThomasCain)、微波消解装置(Milestone)、智能消解器(LabTech)、Milli-Q超纯水机(密理博，美国)。

1.3.2试剂

多元素标准溶液：ρ=100mg/L，国家有色金属及电子材料分析测试中心；土壤、沉积物成分分析标准物质(GGS-3、GSS-12、GSS-16、GSS-5、GSS-9、GSS-28、GSD-15)，中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所；盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸均为优级纯。

1.4试验步骤

1.4.1样品制备

土壤样品按照HJ/T166、沉积物样品按照GB17378.3或HJ494的要求进行采集和保存。对采集的样品进行风干、粗磨、细磨，过孔径0.15mm(100目尼龙筛)，保存备用。

1.4.2试样的制备

1.4.2.1微波消解法

称取0.2g(精确至0.1mg)样品于消解罐中，用少量水润湿后加入6mL盐酸、3mL硝酸、2mL氢氟酸，使样品和消解液充分混匀。将消解罐装入消解罐支架后放入微波消解装置的炉腔中，确认温度传感器和压力传感器工作正常。按7min从室温→120℃，保持3min;5min从120℃→160℃，保持3min;5min从160℃→190℃，保持25min的升温程序进行消解，程序结束后冷却。待罐内温度降至室温后在防酸通风橱中取出消解罐，缓缓泄压放气，打开消解罐盖。用少量实验用水洗涤盖子到消解罐，将消解罐转移至智能消解器上，若消解后有黑色残渣，向消解罐中补加2mL硝酸、1mL氢氟酸和1mL高氯酸，在微沸状态下加盖反应30min后，揭盖继续加热至高氯酸白烟冒尽，液体成粘稠状时，取下稍冷，用少量硝酸溶液冲洗消解罐内壁，利用余温溶解附着在消解罐壁上的残渣，转入25mL容量瓶，再用取少量硝酸溶液重复上述步骤，洗涤液一并转入容量瓶中，用1%硝酸溶液定容至标线，混匀，静置，取上清液待测。

1.4.2.2石墨电热消解法

称取0.2g(精确至0.1mg)样品于50mL聚四氟乙烯消解管中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内石墨电热消解仪上100℃加热45min。加入9mL硝酸加热30min，加入5mL氢氟酸加热30min，稍冷，加入1mL高氯酸，加盖120℃加热3h；开盖，150℃加热至冒白烟，加热时摇动消解管。消解管内壁有黑色碳化物，补加0.5mL高氯酸加盖继续加热至黑色碳化物消失，开盖，160℃加热赶酸至内容物呈不流动的液珠状(趁热观察)。加入3mL硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25mL容量瓶中，用硝酸溶液定容至标线，摇匀，保存于聚乙烯瓶中，静置，取上清液待测。

1.4.3样品分析

按照光源：锐线光源(锌空心阴极灯)；灯电流(mA):6.0；测定波长(nm):213.85；通带宽度(nm):0.2；火焰类型：中性的仪器测量条件，依次测定0、0.05、0.10、0.20、0.30、0.40、0.50mg/L曲线点，以质量浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，建立曲线。按照与曲线的建立相同的仪器条件进行试样和空白试样的测定。

2试验结果

2.1标准曲线

曲线回归方程为：y=0.730x+0.001,r=0.9994，其相关系数≥0.999，具有良好的线性关系，满足方法要求。

2.2检出限验证

在空白中加入一定量已知含量的土壤标准物质代替空白加标准溶液测定方法检出限。称取0.0200g土壤标准样品GSS-3，进行全程序消解，平行测定7次，按MDL=t(n-1,0.99)×S计算方法检出限(MDL)。根据微波和石墨电热消解方法的测定结果，锌元素的检出限分别为0.27mg/kg和0.27mg/kg，均低于方法检出限1mg/kg。

2.3精密度、准确度验证

2.3.1精密度验证

选取3个土壤标准物质和3个沉积物标准物质验证精密度。每种样品称取6份，按照两种消解方法消解、测定并计算标准偏差。测定锌的相对标准偏差为0.6%～2.7%，结果见表1。

选取2个土壤实际样品(土壤1和土壤2)和2个沉积物实际样品(沉积物1和沉积物2)都按照两种消解方法进行消解；验证精密度。每种样品称取6份，消解完成后进行测定并计算标准偏差。测定锌的相对标准偏差为1.0%～5.2%，结果见表2。

2.3.2准确度验证

选取3个土壤标准物质和3个沉积物标准物质验证准确度。每种样品称取6份，按照两种消解方法消解、测定并计算相对误差。各标样测定值和测定均值都在理论值范围内，测定均值的相对误差为-3.6%～1.8%，结果见表1。

在土壤实际样品和沉积物实际样品中加入锌标准溶液，进行高、低浓度加标回收试验，全程序进行6次平行消解、测定，计算加标回收率。测试结果见表3。样品的平均加标回收率为92.0%～106%。

2.4样品测定

按照本方法分析步骤测定土壤和沉积物样品的锌元素，结果见表4。

3验证结论

使用本方法测定土壤和沉积物中锌，标准曲线线性良好，相关系数≥0.999。测定锌的检出限为0.27mg/kg(微波法)和0.27mg/kg(石墨法)，低于方法中锌的检出限(1mg/kg)。土壤标准物质(GSS-12、GSS-16、GSS-5)和沉积物标准物质(GSS-9、GSS-28、GSD-15)进行6次重复试验，相对标准偏差为0.6%～2.7%，精密度良好；各标样测定值和测定均值都在理论值范围内，测定均值的相对误差为-3.6%～1.8%，准确度良好。对2个土壤和2个沉积物实际样品进行6次平行测定，相对标准偏差为1.0%～5.2%，精密度良好；对土壤和沉积物实际样品进行高、低浓度加标回收试验，样品的平均加标回收率为92.0%～106%，准确度良好。该方法测定土壤和沉积物中锌的检出限、准确度及精密度均满足土壤分析方法的要求。

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